1開設大學化學綜合實驗的意義
通過各分支學科的有機結合與滲透,培養學生綜合解決問題的能力,從而使學生的科學思維能力、創新能力和創新意識得到進一步的提高。我國高等化學教育長期以來一直沿用“專業化、專門化”的“窄、專、深”課程體系,化學實驗的目的重在加深對理論的理解和技能的訓練,人爲地消弱了化學學科之間的內在聯繫與滲透,學生綜合能力得不到有效提高,嚴重製約了高素質化學人才的培養。爲了打破傳統大學化學實驗教學的舊模式,建立以創新能力培養漸進發展的新模式,各高校教師進行了深化教育改革的研究工作,編寫了好多綜合化學實驗的書籍,發表了大量綜合化學實驗的論文,取得了可喜的成績[4-9]。綜合化學實驗的內容大多來自於教師科研項目成果,學生通過綜合實驗領悟到科學探索和研究的方法,使得學生科學素養得以提高。
2開設大學化學綜合實驗的條件
大學化學綜合實驗是完成化學基礎實驗教學之後,在化學學科層面對化學知識、實驗方法綜合運用的`一門實驗課程,是高等教育本科基本實驗教學體系的重要組成部分。學生應在掌握基礎無機化學、分析化學、有機化學和物理化學實驗的基本技能的基礎上進行該類實驗。教師在整個實驗實施過程中起到引導和解惑的作用。引導學生按照實驗題目準備必要的實驗儀器和試劑,教會學生科技文獻的查閱方法,讓學生參閱參考文獻列出實驗的詳細步驟,培養學生連接單元操作、設計實驗、分析問題和解決問題的能力。通過綜合實驗,拓展學生的科研思路,提高其科研工作能力。
3大學化學綜合實驗教學方案的設計與實施
本實驗以有機合成、分光光度法測定無機金屬離子爲主線,輔以物理化學中表面張力的測定及臨界膠束濃度(CMC)的確定方法,培養學生綜合解決實際問題的能力。
3.1實驗目的
(1)學習和掌握有機化學實驗中水楊基熒光酮的合成方法。(2)鞏固物理化學實驗中表面張力的測定方法及表面活性劑臨界膠束濃度(CMC)的確定方法。(3)掌握分析化學實驗中分光光度法測定金屬離子含量的原理及方法。
3.2實驗儀器與試劑
儀器:電動攪拌器、三口燒瓶、迴流冷凝器、加熱套、721型(或722S型)分光光度計、pHS-3C型酸度儀。試劑:對苯二酚、乙酸酐、濃硫酸、無水乙醇、重鉻酸鉀、水楊醛。鉬(Ⅵ)標準儲備溶液:1mg/mL,準確稱取0.1500g光譜純MoO3於100mL燒杯中,加入10mL10%的氫氧化鈉溶解,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。使用時逐級稀釋爲1.00μg/mL的標準工作溶液;水楊基熒光酮(SAF):0.001mol/L;十六烷基三甲基溴化銨(CTMAB):0.02mol/L;pH=1.8的KCl-HCl緩衝溶液。
3.3實驗內容
(1)無機離子顯色劑水楊基熒光酮的合成水楊基熒光酮的中文別名爲鄰羥基苯基熒光酮,9-(2-羥基苯基)-2,3,7-三羥基-6-熒光酮。水楊基熒光酮以其高靈敏度和較好的選擇性被廣泛用於鐵、銅、鋅、鈷、鉬、鋁、錫、鍺、鎢、錳、銻、鉻、鈦、銠等金屬離子的測定中。在岩石、礦物、藥物、食品、環境水等領域的無機離子分析、藥物分析以及生化分析中有着廣泛的應用。水楊基熒光酮按文獻[10]由30g(0.12mol)的1,2,3-三乙酰氧基苯溶解在熱的400mL50%的乙醇中,滴加20mL濃硫酸,在70~80℃時與8g(0.0655mol)水楊醛反應4h.冷卻,在暗處放置二週後,用乙醇重結晶而得。反應方程式如下:(2)水楊基熒光酮與金屬離子鉬(Ⅵ)的顯色反應學生可根據實際需要選用某種金屬離子與水楊基熒光酮進行顯色反應。本文僅以與鉬(Ⅵ)顯色爲例說明實驗的設計過程。鉬的特性和鉬工業的發展爲鉬的分析提出更高的要求,也爲鉬的分析研究與發展提供良好的機遇。鉬的分析方法甚多,其中分光光度法因其靈敏度高,操作簡便,分析速度快而倍受歡迎。而熒光酮類試劑光度法以其高靈敏度和較好的選擇性被廣泛用於鉬的測定中。
3.4實驗方法
在25mL容量瓶中,分別加入5.0mL的1.00μg/mL鉬(Ⅵ)標準溶液,2.0mLpH=1.8的KCl-HCl緩衝溶液,3.0mL0.001mol/L的水楊基熒光酮(SAF)溶液,2.0mL0.02mol/L的CTMAB表面活性劑,水定容,搖勻,10min後,以試劑空白爲參比,用1cm比色皿於最大吸收波長525nm處測定溶液的吸光度。
3.5結果與討論
(1)吸收光譜按照實驗方法進行顯色,測定有或無表面活性劑存在下相應配合物在不同波長下以相應試劑空白爲參比的吸收光譜曲線,繪製吸收光譜,求出兩種情況下最大吸收峯所對應的工作波長。探索表面活性劑是否使最大吸收波長髮生紅移,是否對顯色反應起到增敏作用。(2)臨界膠束濃度(CMC)與絡合物形成的關係探索取一定量的CTMAB溶液按實驗方法顯色,以試劑作空白參比測量吸光度,並用表面張力儀測定相應CTMAB濃度下顯色液的表面張力,得到不同濃度CTMAB溶液的吸光度和表面張力,結果見表1。以CTMAB濃度的對數lgc爲橫座標,以對應的吸光度和表面張力γ爲縱座標繪製CTMAB濃度與表面張力(曲線1)和吸光度(曲線2)的關係曲線。從曲線1折點求出此體系中CTMAB的臨界膠束濃度(CMC),找出吸光度與表面張力的關係見圖1。(3)工作曲線取不同量的鉬(Ⅵ)標準工作溶液,按實驗方法測定在2.0mLCTMAB存在下的吸光度,繪製工作曲線,求出線性迴歸方程、表觀摩爾吸光係數及25mL溶液中鉬(Ⅵ)符合比爾定律範圍。
4結語
本文僅以水楊基熒光酮與鉬(Ⅵ)顯色爲例說明實驗的設計過程。本實驗建議32學時,其中水楊基熒光酮的合成實驗10學時,水楊基熒光酮與金屬離子鉬(Ⅵ)的部分爲10學時,查閱文獻、編制實驗方案與撰寫實驗報告等12學時。圖1的繪製採用Origin8.0軟件來繪製二維圖形,方法爲選中數據後,點擊工具欄中的Plot/Multi-Curve/Double-Y即可。工作曲線的繪製及線性迴歸方程的獲得都可以用Origin8.0軟件來完成。其中水楊基熒光酮也可以不用合成,直接用購買的分析純的試劑與鉬(Ⅵ)進行顯色反應,探索表面活性劑對顯色反應的影響。表面活性劑還可以選用常用的溴化十六烷基吡啶、十二烷基苯磺酸鈉、十二烷基硫酸鈉、聚乙二醇辛基苯基醚等進行增敏研究。水楊基熒光酮法測定鋅、鈷等其它金屬離子可參閱相關文獻自行設計實驗方法。