高效液相色譜法測定普盧利沙星片的含量和有關物質

作者:王琦，李志峯，徐豔麗，裴月湖

【摘要】 目的 採用高效液相色譜法建立普盧利沙星片有關物質檢查及其含量測定方法。方法 Diamonsil-C18柱（4.6mm×200mm， 5μm），以0.01mol／L三乙胺的水溶液（用磷酸調節pH爲2.8）-乙腈（73：27）爲流動相；檢測波長278nm；流速1.0ml／min；柱溫30℃；進樣量10μl。結果 製劑中輔料對主藥測定無干擾，普盧利沙星與有關物質完全分離。在10.0～200.0μg/ml範圍內峯面積與濃度呈良好的線性關係。精密度（RSD=0.13%）良好。平均回收率爲99.6%。結論 本方法簡便，迅速，準確，專屬性強。

【關鍵詞】 普盧利沙星；片劑；高效液相色譜法；含量測定；有關物質

Determination of prulifloxacin and its related substances in tablets by HPLC

【Abstract】 Objective To establish an HPLC-UV method for the determination of prulifloxacin and its related substances in tablets. Methods Diamonsil-C18 column (4.6mm×200mm， 5μm) was used. The mobile phase is consisted of 0.01mol／L　triethylamine (pH was adjusted to 2.8 using phosphoric acid)-acetonitrile (73∶27). The flow rate was 1.0 ml／min with UV detection at 278nm. The column temperature was 30℃. The injection volume was 10μlts The linear range for the content of prulifloxacin was 10.0～200.0μg/ml (r=0.9999 3，n=5). The recoveries of prulifloxacin tablets were 99.6%，and its RSDs were 0.14 %lusion The method is sample， efficient，accurate and specific.

【Key words】 prulifoxacin； tablets； HPLC；content determination； related substances

普盧利沙星是新的廣譜氟喹諾酮抗菌藥NM-394 的前體藥物，可改善口服後的胃腸吸收程度。本品對革蘭陰性菌和陽性菌均有效，特別是對綠膿桿菌、沙雷氏菌、腸桿菌屬等革蘭陰性菌具有較強的抗菌力，尤其是對綠膿桿菌的抗菌活性優於其他所有同類藥物，也超過目前上市的`其他抗生素藥物。本品毒副作用小，口服吸收好，反覆給藥在體內無蓄積性。有文獻報道其原料和膠囊含量的高效液相測定方法［1］，採用其方法測定本品其分離及峯形均不理想，遂在其基礎上略加調整制定本法，本文采用高效液相色譜法測定普盧利沙星片劑的含量及其有關物質，方法專屬性強，靈敏度高，重複性好。

1 儀器、試藥與實驗樣品

高效液相色譜儀(HITACHI UV-VIS Detector L-7420，Pump L-7110)；普盧利沙星對照品（純度：99.6%，歸一化法），普盧利沙星片劑：132.1mg（批號：20050801、20050802、20050803，自制 ）；乙腈爲色譜純，磷酸和三乙胺爲分析純，水爲二次蒸餾水。

2 實驗方法

2.1 色譜條件 色譜柱：Diamonsil-C18 (4.6mm×200mm， 5μm)；流動相：0.01 mol/L三乙胺的水溶液（用磷酸調節pH爲2.8）-乙腈（73：27）；流速1.0 ml/min；檢測波長278nm；柱溫30℃；進樣量10μl。

2.2 系統適用性實驗 取流動相10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取處方量輔料適量和普盧利沙星片，按“2.9”項下操作，記錄色譜圖。另取普盧利沙星對照品適量，精密稱定，用流動相配成濃度約爲100μg/ml的溶液，取10μl注入液相色譜儀，記錄色譜圖。取普盧利沙星適量，分別進行酸、鹼、高溫（熱）、光照破壞處理後，各進樣10μl，色譜圖見圖1。實驗結果表明，在“2.1”項的色譜條件下，流動相、輔料對測定無干擾，普盧利沙星經酸、鹼、高溫、光照破壞後，均有明顯的分解產物峯，但分解產物均與主峯有良好的分離度，不影響測定。色譜柱理論塔板數按普盧利沙星計算不得少於5000。