【摘要】 目的建立首烏愈癱片的質量標準。方法 採用薄層色譜法對首烏愈癱片中的決明子、槲寄生、海馬、淫羊藿進行鑑別;採用高效液相色譜法測定製劑中2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷的含量。結果 選定的薄層色譜條件可鑑別製劑中決明子、槲寄生、海馬、淫羊藿;2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷在0.052～0.260 μg範圍內，與峯面積呈良好的線性關係，r=0.999 9，平均回收率爲97.19%，RSD=1.63%。結論 本法簡單可行，能快速準確地對首烏愈癱片進行鑑別和含量測定，可較好地用於首烏愈癱片的質量控制。
【關鍵詞】 首烏愈癱片;二苯乙烯苷;大黃酚;齊墩果酸;淫羊藿苷;HPLC;TLC;質量控制
Abstract:ObjectiveTo establish the standard for quality control of Shouwu Yutan ods Semen Cassiae,Herba Visci,Hippocampus and Herba Epimedii were identified by content of 2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucoside in Radix Polygoni Multiflori was determined by lts Semen Cassiae,Herba Visci,Hippocampus and Herba Epimedii could be identified by showed a good linear relationship in determining 2,3,5,4′ -tetrahydroxystilbence -2-O -β-D-glucoside at the range of 0.052~0.260 μg,r=0.999 average recovery was 97.19%(RSD=1.63%)lusion This method is easy,feasible,accurate and can be used to control the quality of Shouwuyutan Tablets.
Key words:Shouwu Yutan tablets; 2,3,5,4′-tetrahydroxystilbence-2-O-β-D-glucoside; chrysophanol; oleanolic acid ;icariin;HPLC; TLC; quality control
首烏愈癱片爲中藥6類新藥，目前正處於臨牀前研究階段，其由制何首烏、決明子、槲寄生、海馬、淫羊藿5味中藥組成，具有滋補肝腎功能，主要用於肝腎陰虛型中風病的恢復期治療。方中重用制何首烏爲君藥，槲寄生、決明子共爲臣藥，海馬、淫羊藿稍佐之，以圖治中風病之根本。本試驗參考國家食品藥品監督管理局頒佈的《藥品註冊管理辦法》中的中藥、天然藥物註冊分類及申報資料的要求,結合首烏愈癱片中主要成分的理化性質,採用薄層色譜法對方中決明子、槲寄生、海馬、淫羊藿進行鑑別,採用高效液相色譜法對制何首烏所含的2,3,5,4′-四羥基二苯乙烯-2-O-β-D-葡萄糖苷(簡稱二苯乙烯苷)進行含量測定。結果表明本法操作簡便、快速、準確,可用於首烏愈癱片的質量控制。
1儀器與試藥
1.1儀器
LC-2010A 型高效液相色譜儀(日本島津公司)，包括SPD-M10Avp 型檢測器、CLASS-VP 型色譜工作站;Shimadzu-C18 柱(4.6 mm×150 mm，5 μm);AE-240 型電子天平(瑞士Mettler Toledo 公司);KQ-250E 型超聲波清洗機(崑山市超聲儀器有限公司，250 W,40 kHz)，2、3 μL定量毛細管(美國Drummond Scientific 公司)。
1.2試藥二苯乙烯苷對照品(110844-200003)、大黃酚對照品(110796-200309)、淫羊藿苷對照品(110737-200312)、齊墩果酸對照品(110709-200304)均購自中國藥品生物製品檢定所。制何首烏、決明子(炒)、槲寄生、淫羊藿購自安徽亳州京苑康藥材公司，海馬購自濟南建聯中藥店，經山東中醫藥大學中藥鑑定教研室周鳳琴教授鑑定，均符合《中國藥典》要求。首烏愈癱片樣品3批(20030115、20030116、20030117)及缺決明子、槲寄生、海馬、淫羊藿陰性對照樣品各1批均爲實驗室自制。甲醇爲色譜純，水爲重蒸水，其他試劑均爲分析純。
2方法與結果
2.1薄層鑑別