活血祛瘀膏製備技術及質量控制

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活血祛瘀膏是由13味中草藥用食用植物油與其他基質煉製而成的黑膏藥,具有活血祛瘀,行氣通絡、消腫止痛的作用,下面是小編蒐集整理的一篇探究活血祛瘀膏製備技術的論文範文,歡迎閱讀檢視

活血祛瘀膏製備技術及質量控制

活血祛瘀膏具有活血化瘀、行氣通絡、消腫止痛的作用,臨牀用於治療急性軟組織損傷、扭傷、骨傷等。方中主要藥物爲大黃、當歸、紅花、肉桂等。爲控制其製劑質量,我們採用顯微鑑別及薄層色譜鑑別方法,對方中的大黃、當歸、紅花、肉桂進行了定性鑑別研究,現報道如下。

 1、儀器與試藥

儀器:萬能粉碎機、顯微鏡、三用紫外線分析儀、電子天平、毛細管、硅板G。

試藥:活血祛瘀膏由我院製劑室提供,批號:20120306、20120409、20120511。所用中藥材均購于山東菏澤泰山飲片廠,經檢測鑑定均符合《中國藥典》2010年版規定。大黃、當歸、紅花、桂皮醛對照品均爲中國藥品生物製品鑑定所提供。食用植物油,其餘試劑均爲分析純。

2、製備工藝

2.1處方:活血祛瘀膏由大黃、三棱、莪術、土鱉蟲、川芎、當歸、紅花、乳香、沒藥、肉桂、海馬、血竭、甘草等十三味中藥和黑藥肉組成。

2.2製備方法:以上十三味中藥粉碎過120目篩,備用,然後將煉好的基質置入鍋內加熱熔化至70℃,再分次放入粉碎後的藥粉,每次需攪拌均勻再投下次料,先少量後大量。藥物攪拌均勻後,放入水中拔毒,從水池中取出膏藥藥塊揉團,製成75g/塊,待包裝。

2.3工藝流程圖:將處方中的原料→配料→粉碎→過篩→混合均勻→投入熔鍊好的基質中→攪拌均勻→水中拔毒→搓成條→製成塊狀→包裝→成品入庫

3、質量標準。

[性狀]本品應烏黑光亮,油潤。

[檢查]重量差異,取供試品5袋,分別稱定重量與標示量相比較不得超出±5%。(應符合中國藥典2010版膏藥項下的有關的各項規定)[質量要求]

(1)外觀要求:膏藥外觀應色澤一致,油潤細膩,攤塗均勻。

(2)刺激性:對面板無刺激性。

(3)重量差異:不得超過±5%。

(4)粘度要求:加溫後能粘貼於面板上,不脫落也不移動。

[定性鑑別]

3.1顯微鑑別:草酸鈣簇晶多,大型,掌葉大黃草酸鈣簇晶棱角大多短鈍;單粒類球形或多角圓形澱粉粒,臍點呈星狀;導管多爲大型網紋(大黃)。粉末橙黃色,長管狀分泌細胞,花粉粒類;柱頭及花柱上部表皮細胞分化成圓錐形單細胞毛,先端較尖;花冠頂端表皮細胞外壁突起呈短絨毛狀(紅花)。表面黃棕色或棕褐色,有縱皺紋及橫長皮孔;有棕色油點,形成層呈黃棕色環狀,木部色較淡,有棕色放射狀紋理(當歸)。纖維大多單個散在,木栓細胞多角形,含紅棕色物(肉桂)。

3.2薄層色譜鑑別

3.2.1大黃的薄層色譜鑑別:取本品6.0g,加甲醇40mL,超聲處理15min,濾過,取上清液作爲供試品溶液。另取大黃對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。按處方工藝去掉大黃製成樣品,按照供試品溶液的製備方法制成陰性對照液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各6μL、分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(30℃~60℃)-甲酸乙酯-甲酸(15∶5∶2)的上清溶液爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視,在供試品色譜中,與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同橙色斑點。置氨蒸氣中薰後,斑點變爲紅色,陰性樣品溶液無相應的斑點,見圖1。

3.2.2紅花的薄層色譜鑑別:取本品粉末5.0g,加80%丙酮溶液30mL,密塞,振搖15min,靜置,取上清液作爲供試品溶液。取紅花對照藥材0.3g,同法制成對照藥材溶液。另取缺少紅花的製劑5.0g,同法制成缺少紅花的.陰性對照液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各8μL,分別點於同一硅膠H薄層板上,以乙酸乙酯-甲酸-水-甲醇(6∶1∶2∶0.3)爲展開劑,展開,取出,晾乾。在供試品色譜中,與對照藥材色譜相應的位置上,顯示相同顏色的斑點。

陰性樣品溶液無相應的斑點,見圖2。

3.2.3當歸的薄層色譜鑑別:取本品粉末4.0g,加乙醚20mL,超聲處理15min,濾過,濾液蒸乾,殘渣加乙醇1mL使溶解,作爲供試品溶液。取當歸對照藥材0.2g,同法制成對照藥材溶液。另取缺少當歸的製劑4.0g,同法制成缺少當歸的陰性對照液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各8μl,分別點於同一硅膠G薄層板上,以正己烷-乙酸乙酯(5∶1)爲展開劑,展開,取出,晾乾,置紫外光燈(365nm)下檢視。供試品色譜中,在與對照藥材色譜相應的位置上,顯相同顏色的熒光斑點。陰性樣品溶液無相應的斑點,見圖3。

3.2.4肉桂的薄層鑑別:取本品15g,研細,加乙醚40mL超聲處理15min,濾過,濾液低溫揮幹,殘渣加無水乙醇1mL溶解,作爲供試品溶液。取桂皮醛對照品,加無水乙醇製成1μl/mL的溶液,作爲對照品溶液。取缺肉桂藥材的樣品,按供試品溶液的製備方法,製成陰性對照溶液。照薄層色譜法(附錄ⅥB)試驗,吸取上述三種溶液各5μL,分別點於同一硅膠G薄層板上,以石油醚(60℃~90℃)-乙酸乙酯(15∶3)爲展開劑,展開12cm,取出,晾乾,噴以二硝基苯肼乙醇試液。供試品色譜中,在與對照品色譜相應的位置上,顯相同橙黃色斑點。陰性對照液色譜無此斑點。見圖4。

4、討論

4.1活血祛瘀膏是由13味中草藥用食用植物油與其他基質煉製而成的黑膏藥,具有活血祛瘀,行氣通絡、消腫止痛的作用。方中大黃活血祛瘀,清熱涼血爲君藥;當歸、紅花活血化瘀、養血活血,肉桂舒經通絡爲臣。以上四味中藥在方中均爲重要藥味,因此對大黃、當歸、紅花、肉桂進行了顯微鑑別及薄層色譜鑑別,作爲質量控制標準,經三批產品測定,方法可行。

4.2透過實驗,確定了活血祛瘀膏中大黃、當歸、紅花、肉桂的薄層色譜方法,陰性對照表明其他成分對本法無干擾,證明該方法專屬性強,操作簡便,重複性好,可作爲該製劑的定性指標。

4.3活血祛瘀膏廣泛用於我院骨傷科,用本法制備的黑膏藥,治療急性軟組織損傷療效顯著、確切,對面板無刺激性,無過敏現象,值得進一步推廣應用。

參考文獻:

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