有機化學論文

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有機化學又稱爲碳化合物的化學,是研究有機化合物的組成、結構、性質、製備方法與應用的科學,是化學中極重要的一個分支。下面,小編爲大家分享有機化學論文,希望對大家有所幫助!

有機化學論文

有機化學實驗中常遇到需要對液態有機物進行乾燥處理的問題,其目的在於除去化合物中存在的少量水分或其他溶劑,如在有機化學實驗中,常有一些合成液態有機化合物的實驗,如乙醚的製備、乙酸乙酯的製備、溴乙烷的製備以及環己烯的製備等,在這些合成實驗中,產物常常要經過洗滌、乾燥,並最終通過蒸餾才能達到一定的純度。乾燥劑的使用能夠體現對化學知識的理解和培養化學實驗能力,所以乾燥是有機化學實驗中經常用到的重要操作之一。

1 乾燥的意義和作用

在合成液態有機化合物的實驗中,爲了得到較純的產物,往往需要進行蒸餾操作,但液體中的水分有可能與液體形成共沸物,在蒸餾時就有過多的“前餾分”,造成產物的嚴重損失,最終導致產率嚴重降低。在許多合成反應中,需要嚴格的無水條件,但試劑中的水分會嚴重干擾反應,如在製備格氏試劑或酰氯的反應中若不能保證反應體系的充分乾燥就得不到預期產物。有些化學反應是通過分析產生的水來判斷反應進程的,而反應產物如不能充分乾燥,則在分析反應進程時就得不到正確的結果,甚至可能得出完全錯誤的結論。液態有機化合物中水的混入往往是由於萃取、洗滌等操作帶入的,反應溶劑中水的混入往往是由於在溶劑製造、處理或者由於副反應時作爲副產物帶入的,另外,反應溶劑在保存的過程中吸潮也會混入水分。水的存在不僅對許多化學反應,也對重結晶、萃取、洗滌等一系列的化學實驗操作帶來了不良的影響,因此反應溶劑的脫水和乾燥在化學實驗中也是很重要的,是經常進行的操作步驟。儘管在除去溶劑中的其他雜質時往往加入水分,但最好還是進行脫水後再使用。上面所述所有情況中都需要用到乾燥。乾燥的方法因被幹燥物的物理性質、化學性質及要求乾燥的程度不同而不同,如果處置不當就不能得到預期的效果。所以,乾燥在整個實驗過程中也是一個很重要的環節:乾燥劑選擇不好,則除雜效果不好;乾燥劑用量少,除雜效率就會降低;乾燥劑用量偏多,則可能吸附部分液態化合物,使產物的最終產率降低。

2 乾燥劑的選擇

在實驗室中,一般乾燥液體有機化合物的方法可分爲物理方法和化學方法兩類,但最常用的是化學方法[1].物理方法常用的有分餾法、共沸蒸餾法、分子篩乾燥法、冷凍法等。化學乾燥法是將適當的乾燥劑直接加入到待乾燥的液體中去,使與液體中的水分發生作用而達到乾燥的目的。在化學乾燥法中,依其作用原理的不同可將乾燥劑分成兩大類:一類是可形成結晶水的無機鹽類,如無水氯化鈣,無水硫酸鎂,無水碳酸鈉等;另一類是可與水發生化學反應的物質,如金屬鈉、五氧化二磷、氧化鈣等。前一類的吸水作用是可逆的,升溫即放出結晶水,故在蒸餾之前應將乾燥劑濾除,後一類的作用是不可逆的,在蒸餾時可不必濾除。總的來說,選擇乾燥劑來乾燥液態有機化合物應注意以下幾點:

(1)乾燥劑不能與待乾燥的液體發生化學反應,如無水氯化鈣與醇、胺類易形成配合物,因而不能用來乾燥這兩類化合物,又如鹼性乾燥劑不能幹燥酸性有機化合物;(2)若爲液態乾燥劑則不能與有機物互溶且密度也不能一樣;(3)乾燥劑與水接觸後能與有機物分離;(4)乾燥劑與水接觸反應生成的物質不能與液態有機物反應;(5)充分考慮乾燥劑的乾燥能力,即吸水容量、乾燥效能和乾燥速度等。綜上所述,對於一次具體的乾燥過程來說,需要考慮的因素很多,如干燥劑的種類、用量、乾燥的溫度和時間以及乾燥效果的判斷等。這些因素是相互聯繫、相互制約的,因此需要綜合考慮。

3 實驗過程中常遇到的乾燥問題

3.1 乾燥劑用量過多

在對液態有機粗產品進一步蒸餾純化前,常出現乾燥劑添加量過多的現象,乾燥劑或多或少都能吸附部分產品,這樣常常最終導致產率明顯低於理論值。

3.2 乾燥劑用量過少

在實驗教學過程中,常常發現學生在對液態有機粗產品進一步蒸餾純化前,粗產品不是相對的澄清,經檢查,發現導致此現象產生的原因是乾燥劑的用量明顯偏少。

3.3 乾燥過程不規範

在實驗教學過程中,常常會遇到這樣的現象:學生把乾燥劑很快添加完,然後把裝有粗產品的玻璃儀器靜置在實驗臺上一段時間,接着就進行蒸餾精製操作。這樣操作的結果,一般很難保證液態產品的質量和產率。

3.4 乾燥時間長短不一

在實驗教學過程中,常常會發現有的學生乾燥時間過長,有的學生乾燥時間過短,還有一些學生則直接詢問乾燥多長時間就可以進行下一步的操作。所有這些問題基本可歸結爲學生對乾燥效率的概念比較模糊。

3.5 乾燥過程中出現的其他問題

在實驗教學過程中,學生在對液態有機物進行乾燥時,也會遇到諸如干燥劑本身質量問題、乾燥劑的選擇問題以及學生在乾燥之前的實驗操作中不規範而導致雜質過多等問題。

4 對乾燥過程中出現的種種問題進行解決的建議

4.1 對乾燥劑用量過多或過少問題的解決

乾燥劑的用量應根據該乾燥劑的除雜能力、液態雜質在該液態有機化合物中的溶解度、液態有機化合物在液態雜質中的溶解度來考慮。如一般含有親水基團的化合物(如醇、醚、胺等),水在其中的溶解度較大,乾燥劑應多加一點。

而烴、滷烴等,在水中溶解度很小,乾燥劑可少加一點。一般每 100ml 液態有機化合物加 5~10 克乾燥劑[1,2].由於影響乾燥劑用量的因素很多,所以一般講義上沒有特別具體的數量規定,實際操作時往往需要通過現場觀察才能判斷乾燥劑用量是否合適,具體方法可參照如下:(1)不溶於水的液態有機化合物(一般爲渾濁溶液),加入乾燥劑後應呈相對的清澈透明狀;(2)水溶性液態有機物(一般爲透明溶液),加入乾燥劑後,乾燥劑因吸水變黏而粘在器壁上,搖動時不能隨液體旋轉,這表明乾燥劑用量不足,應補加,直到有鬆散的乾燥劑顆粒存在爲止,這時乾燥劑不結塊、不沾壁、棱角分明,搖動時能隨液體旋轉並懸浮爲止[3];(3)其他液態雜質的除雜儘量選擇對其有較強絡合力的乾燥劑,如氯化鈣能與醇、酚、胺、酰胺及某些醛酮形成絡合物,從而除去此類雜質[2].通常情況下,乾燥操作都有一定的時間限制,這樣纔能有較好的乾燥效能,但實際操作中,由於實驗時間的原因,乾燥劑的使用量總是比理論值多許多。

4.2 對乾燥過程不規範問題的解決

(1)乾燥前應將水分儘量分淨,不能有可見的水珠或水層。(2)乾燥劑顆粒大小應適中,如氯化鈣切割成黃豆大小即可,太大則吸水慢,並且被包裹的部分不能起乾燥作用;太小則表面吸附的有機物多,且過濾困難。(3)乾燥時間一般半小時(若有條件,最好放置過夜),塞緊瓶口並經常振搖以提高幹燥效率。

4.3 對乾燥時間問題的解決

一般情況下,乾燥前,液體若成渾濁狀,經乾燥後變成澄清,這可簡單地作爲水分等雜質基本除去的標誌。通過化學反應除水的乾燥劑,在實際乾燥過程中所用的量往往是其最低需用量的數倍,以使其形成含結晶水數目較少的水合物,從而提高其乾燥程度,節省乾燥時間。當然,乾燥劑也不是用得越多越好,因爲過多的'乾燥劑會吸附較多的被幹燥液體,造成不必要的損失。具體的時間把握可參考上述乾燥劑用量問題的解決方法[1].

4.4 乾燥過程中出現的其他問題的解決

在實驗過程中,學生應培養良好的分析問題、解決問題的能力,並逐步提高實驗技能。如遇到乾燥劑本身質量的問題,要能及時發現並想辦法恢復乾燥劑的乾燥性能,儘量瞭解每種乾燥劑的性能與應用範圍,萃取時要儘量分淨水分,熟悉每一步實驗過程,儘量減少不必要雜質的產生等。另外,實驗過程中要不斷巡視,發現問題及時糾正。

5 結語

一些溶劑因爲種種原因總是含有雜質,這些雜質如果對溶劑的使用目的沒有什麼影響的話,可直接使用。可是在進行化學實驗和進行一些特殊的化學反應時,必須將雜質除去,雖然除去全部雜質是有困難的,但至少應該將雜質減少到對使用目的沒有妨礙的程度。溶劑中水的混入往往是由於在溶劑製造、處理或者由於副反應時作爲副產物帶入的,其次在保存的過程中吸潮也會混入水分。水的存在不僅對許多化學反應,還對重結晶、萃取、洗滌等一系列的化學實驗操作帶來不良的影響。因此溶劑的脫水和乾燥在化學實驗中是很重要的,也是經常進行的操作步驟。儘管在除去溶劑中的其他雜質時有時加入水分,但在最後還是要進行脫水,實際上,乾燥劑的用量與被幹燥的液態有機物的含雜量、乾燥劑的質量、乾燥劑顆粒大小、乾燥的溫度及時間以及學生個體實際操作差異等因素有關。加之乾燥劑也能吸附部分液體有機化合物,故不能一概而論或盲目多加乾燥劑。由於影響乾燥的因素很多,在此僅略作表述,以供參考。

參考文獻

[1] 曾昭瓊。有機化學實驗[M].第 3 版。北京:高等教育出版社,2010:24-27.

[2] 尤慶祥。藥物有機化學實驗教程[M].成都:成都科技大學出版社,1998:29-31.

[3] 石磊。有機化學基本操作實驗中容易出現的問題與對策[J].湖北中醫藥大學學報,2011,13(6):72-73.